UV-Vis 측정 (인산정량) 예비레포트

- 실험 이론

UV-Vis 측정 (인산정량)사용법과 작동원리를 알아보고 시료의 결정체를 분석해본다.

 

 

 

- 실험 이론

▶ 자외선 광전자 분광법

 

(1) 자외선 광전자 분광법(UPS)

 

 hv는 진공자외선 광자의 에너지에 해당한다. 이 정도의 에너지를 갖는 자외선은 일반적으로 중심전자보다는 외각이나 원자가전자를 방출시킬 수 있는 정도의 에너지에 상당한다. 따라서 UPS는 원소간의 화합결합에 관한 정보를 준다.

 

 

 

(2) 분자에서 결합 전자는 이온화 과정에 따라 여러 가지 드뜬 진동과 회전상태에 있는 이온을 생성하게 되고 결합에너지는 다음과 같다.

 

 

 여기에서 Ev는 들뜬 이온의 진동과 회전에너지를 뜻하며, Ek보다 상당히 작다. 불리능이 높은 분광계를 사용하면 이 정도의 작은 에너지 차이도 발광스펙트럼의 미세구조의 형태로 확인할 수 있다. 이 미세구조는 전자가 제거된 분자궤도의 형태를 확인하는데 도움이 된다.

 

(3) 광원은 분자 흡수 측정의 목적을 위하여 적정 범위의 파장에서 크게 변하지 않는 연속 광원을 필요로 한다.

 

(4) 자외선 영역의 연속 스펙트럼은 낮은 압력에서 중수소나 수소의 전기적 들뜸에 의해 발생한다

 

(5) 시료용기

 

➀ 자외선 영역(350nm 이하)은 석영, 용융 실리카가 필요하다.

 

➁ 350~2000nm은 용융 유리가 필요하다.

 

➂ 가시선 영역은 플라스틱 용기가 필요하다.

 

 

 

▶ 분광 광도법의 원리

 

(1) 분자가 자외선과 가시 광선 영역의 광 에너지를 흡수하게 되면 전자가 바닥상태에서 들뜬상태로 변화하는데 흡수된 에너지를 exsitation energy라고 한다.

 

 

 

(2) 흡수 스펙트럼은 어떤 물질에 대한 흡광도와 파장의 관계를 나타낸 것을 의미하며, 피크(peak)의 높이는 정량 분석에 이용되며, 파장은 정성분석에 대한 정보를 얻어낼 수 있다.

 

(3) 빛이 물질을 통과할 때 통과되어 나오는 빛의 세기는 입사광의 세기보다 작다.

 

 

 

▶ ppm정의

 

 백만분율은 수를 1,000,000과의 비로 나타내는 방법으로, ppm(parts per million)이라는 기호를 사용한다. ppm은 백만분의 1이라는 뜻이며, 고체시료의 농도를 나타낼 경우 1,000,000 mg 에 들어있는 용질의 mg수(또는 mg/kg)를 나타내며, 액체시료의 경우 용액의 밀도가 대부분 1g/ml라고 근사하여 1,000 ml 에 들어있는 용질의 mg수를 나타내며 ppm값을 10000으로 나누면 %(백분율)로 단위를 변환할 수 있다.

 

 

 

 

▶ 발색시약

 

 발색시약이란 성분 및 화학물이 특정한 시약에 대하여 특정한 조건하에 발색 또는 변색하는 반응을 의미한다.

 

(1) 금속 화합물의 분석은 흡광 광도법으로 직접 분석되는 경우도 있으나, 자외선, 가시선 영역에 거의 흡수되지 않을 때에는 적당한 발색 시약과 반응시켜서 가시선 영역에 흡수되는 화합물로 변화시켜야 된다. 이러한 경우에 필요한 조건은 다음과 같다.

 

➀ 발색된 색이 예민하고 안정해야 한다.

 

➁ 방해 성분이 적고 목적 성분에만 반응해야 한다.

 

➂ 발색된 화합물의 조성이 명확해야 한다.

 

➃ 람베르트-비어의 법칙에 따라야 한다.

 

(2) 발색 반응에는 산화 및 환원 반응이나 염의 생성 반응도 있으나, 유기 시약에 의한 금속 킬레이트 생성 반응을 이용하는 경우가 많다.

 

(3) 발색 시약으로 주로 사용되는 것은 아래 표에 나타낸 것과 같다. 또 최근에는 각 분야에서 극미량 분석의 요구가 높아짐에 따라 고감도 시약이나 고감도 발색 반응의 연구가 활발하다.

 

 발색시약으로는 암모늄 몰리브 데이트, 디메틸 글리옥심, 10- 페난-트롤린, 네오쿠프로인, 나이트로소-R염, 옥신, 에세틸아세톤, 디티존, 알리자린 콤프렉숀등이 있다.

 

 

 

 

- 실험 방법

 

① 실험 전 기구들을 깨끗이 닦는다.

② -1 고체 분말 상태인 경우

아무것도 넣지 않은 상태에서 FT-IR을 찍어 base line을 잡아준다.

KBr 99%, BPO 1%를 압축기로 압축하여 필름형태로 만들어준다.

만든 필름을 FT-IR기기에 넣고 측정한다.

(고체분말 시료를 갈아줄 때는 외부의 요인을 최소화하기 위해 밖에서 안으로 신속하게 갈아준다. 또한 압축기의 시료가 닿는 부분은 다른 이물질이 묻지 않도록 바닥에 닿지 않게 한다.)

② -2 고체 투명필름 상태인 경우

아무것도 넣지 않은 상태에서 FT-IR을 찍어 base line을 잡아준다.

필름을 알맞은 크기로 잘라낸 후 FT-IR기기에 넣고 측정한다.

(필름은 최대한 얇게 잘라줘야 더 정확하게 측정이 가능하다)

② -3 액체 상태인 경우

KBr셀(석영셀)만 넣고 FT-IR을 찍어 base line을 잡는다.

KBr셀에 2HEA액체 시료를 넣고 FT-IR기기에 넣고 측정한다.

➂ 측정된 결과에서 Base line을 제거해주면 원하는 피크를 얻어낼 수 있다.

➃ FTIR 기준 표를 보며 관능기들을 찾아내어 확인하고자 했던 물질이 맞는지 확인한다.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- 참고문헌

이론 – 화학분석 기능사 2009 자외선 감전자 분광법 찾기

이론 – 화학분석 기능사 2009 분광 광도법의 원리 찾기

이론 – ppm정의 구글 위키백과 검색

이론 - 화학분석 기능사 2013 발색시약 찾기