단증류 예비레포트

- 실험 목표

 

 물질의 끓는점 차이를 이해하고 2가지 이상이 섞여있는 물질을 분리하는 단증류를 이용하여 혼합물을 분리시킨다.

 

- 실험 이론

 

▶ 정류

- 증류법의 하나로, 단증류에서는 외부로부터 열을 공급해야 하는데, 증기가 응축 할 때는 반대로 열을 방출한다.

→ 증류되는 액체와 분축시키는 증기를 흔합하면 열을 주고받는 현상이 일어나, 증기 쪽에는 끓는점이 낮은 성분이, 액체상에는 끓는점이 높은 성분이 많아진다.

→ 접촉 혼합장치 몇 개를 연속적으로 설치하고 한쪽 끝에서 증기, 다른 쪽 끝에서 액체를 보내면 증기에는 휘발하기 쉬운 성분, 액체상 에는 휘발하기 어려운 성분이 농축된다.

 

- 연속식인 정류를 연속정류, 회분식 정류를 회분정류라고 한다.

 

- 접촉 혼합장치를 여러 단 쌓으면 높은 탑 모양이 되는데, 이것을 정류탑 또는 증류탑이라고 한다.

 

- 증기원으로서의 보일러와 응축기가 한짝이 된 것이 공업용으로 쓰이는 정류장치이다.

 

 

▶ T-x-y선도

 

- 압력축에 수직인 평면을 의미한다. (해당하는 x조성과 y조성을 온도 t에 대해 표시한 것)

 

- 압력 는 순수 성분의 임계점 (C1, C2) 사이에 존재한다.

→ 두 온도에 대한 곡선은 T-x-y 선도를 가로질러 연장되지않는다.

 

- 압력 는 순수 성분의 임계점 위에 존재한다.

: T-x-y 선도

 

 

 

▶ 다단식 연속증류

(1) 판형 탑에서의 물질수지

 

- 2성분계에 대한 총괄 물질수지

 

 탑에는 농도가 Xf인 원료가 F mol/L 로 공급되고, 농도가 Xd인 탑위 제품이 D mol/L로 배출되며, 농도가 Xb인 탑밑 제품이 B mol/L로 나간다. 2개의 독립적 총괄 물질 수지식을 쓸 수 있다.

 

 

 

- 알짜 유량

 

 탑 내 임의의 n단을 떠나는 액상의 양과 조성을 Ln, Xn이라 하고 이단으로 들어오는 기상의 양과 조성을 각각V(n+1), Y(n+1)이라 하면 n단까지의 물질 수지식 은 다음과 같다.

 

 

 

- 환류비

 

환류비를 식으로 표시하면 다음과 같다.

 

 

 

 증류탑 내이 상승증기량이 일정하다고 가정하면 위의 물질 수지식으로 부터 다음과 같은 조작선의 식이 얻어진다.

 

 

 

- 전환류

 

 탑상제품을 빼내지 않는 상태 (D = 0)로서 환류와 탑의 제품의 비로부터 Rd= ∞이다. 그러면 환류비 식의 조작선은 Y(n+1)=X(n+1) 즉, 대각선이 된다. 증류에서의 이론단수는 이상용액인 경우 McCabe-Thiele법을 이용하여 도식적으로 구할 수 있다. X-Y diagram에 평형선도와 조작선을 그리고 이 평형선도와 조작선 사이에 Xd에서 Xb까지 계단을 작도하여 계단수를 구하면 된다.

 

 

 

▶ 계단작도법 (조작선의 작도법)

① 원료 공급선을 그린다. (기-액 상평형 곡선을 x-y평면상에 그려놓는다.)

② 기준선을 그려준다.

③ 증류하고 싶은 물질의 조성과 증류 후 결과물로 얻고 싶은 증류결과물, 관출액의 조성을 대입한다. (3가지 조성은 액상 조성인 x값으로 수평선 위에 표시하고 그 위에 수직선을 그어 x=y에 닿게 한다.)

④ 증류탑 상부의 농축부를 위한 조작선과 증류탑 하부의 회수부에 대응하는 조작선, 투입 원료 자체의 특성에 의한 원료 조작선을 그린다.

⑤ 농축부 조작선 : 농축부 조작선은 직선으로 환류비의 기울기에 희망 증류 결과물에 대응되는 x=y선 위의 한 점을 지난다. 

⑥ 원료 조작선

 

 

q=1	포화액체인 경우
q>1	원료가 끓는점 미만인 경우
0<q<1	액상과 기상이 균형을 이룬 상평형인 경우
q=0	끓는점의 포화 기체일 때
q<0	끓는점을 넘어선 경우

 

⑦ 공급 원료의 조작선(파란색선)과 농축부 조작선에서 만나는 지점부터 x=y선상 증류탑 하부 회수부 지점까지 직선으로 그어준다.

⑧ x=y 선상의 증류 결과물 액상 조성점부터 상평형 곡선으로 이어지는 수평선을 그어 준 후 수평선이 상평형 곡선의 내측에 부딪히는 점에서 수직선을 내린다.

⑨ 수직선이 다시 농축부 조작선에 부딪히게 되는데 그점에서 다시 수평선 긋기를 반복한다. (관출액 조성에 들어맞거나 약간 넘어서는 시점까지 진행한다.)

 

 

 

- 실험 방법

① 에탄올 수용액 (20wt%, 40wt%, 60wt%, 80wt%) 500㎖를 증류 플라스크에 각각 300㎖씩을 조제하여 순차적으로 실험을 준비한다.

② 에탄올 원액 150㎖를 취하여 20℃에서 질량을 측정하고 밀도와 농도, 비중과 굴절률을 측정한다.

③ 조제한 에탄올 수용액을 증류 플라스크에 넣고 냉각수를 열어 냉각기에 순환시킨 다음 서서히 가열한다.

④ 가열 시간에 따라 온도와 유출량을 측정하고 그래프를 그려 변화 정도를 점검한다.

⑤ 유출량이 150㎖가 되면 유출액을 냉각시켜 20℃에서 질량을 측정하고 밀도와 농도, 비중과 굴절률을 측정하여 이론값을 구하고 실험에서 얻은 측정값과 비교한다.

 

 

 

 

 

 

- 참고문헌

 

 다단식 연속증류, 단위조작 조작선의 작도법 참조 [단위조작/ Mc Graw Hill/ WarrenL. McCabe, Julian C. Smith, Peter Harriott/ 2005.10.20./ 565p~568p]

 정류, T-x-y선도 참조 [화학공학열역학/ Mc Graw Hill/ J.M.SMITH외 저/ 2005.11.20./ 10-3장]